Polymerproben schneller analysieren

Tausende polymerer Substanzen werden heute eingesetzt. Copolymere und Block-Copolymere haben die Zahl der möglichen Polymere noch weiter wachsen lassen. Zur Analyse einer Vielzahl der möglichen Rohmaterialien, Additiven, Flammschutzmitteln und Produkten werden schnelle Messtechniken benötigt. Die Fourier-Transform Infrarotspektroskopie (FT-IR) ist laut Messtechnik-Anbieter Bruker Optik eine der schnellsten und genausten Methoden wenn es um die Wareneingangs- und Qualitätskontrolle von Polymeren geht. Die FT-IR Spektroskopie liefere Informationen über die Identität von Rohmaterialien, mögliche Verunreinigungen und könne unbekannte Polymerproben identifizieren. Qualitativ hochwertige Spektren werden innerhalb weniger Sekunden aufgenommen wobei im Normalfall weder eine aufwändige Probenpräparation noch teure Verbrauchsmaterialien erforderlich seien. Innerhalb von nur einer Minute könne man mit Hilfe der FT-IR Spektroskopie ein eingehendes Rohmaterial identifizieren oder sicherstellen, dass sich ein bestimmtes Produkt innerhalb seiner Spezifikation befindet. Die Identifikation eines unbekannten Polymers sei ähnlich einfach: Die Suche des gemessenen Spektrums in einer Bibliothek benötige lediglich einen Mausklick.

Heute nutzt die auf IR-Spektroskopie basierende Qualitätskontrolle nahezu ausschließlich die ATR-Technik (Abgeschwächte Totalreflexion) da diese komfortabler ist als die konventionelle Transmissions-Technik. Nahezu alle denkbaren Probentypen wie Feststoffe, Flüssigkeiten, Pulver, Pasten, Pellets, Suspensionen und Fasern müssen lediglich auf dem ATR-Kristall platziert werden bevor die Datenaufnahme läuft. Die typische Analyse benötigt einschließlich Probenahme, Messung und Datenauswertung nur eine Minute. Der Einsatz von ATR erlaubt es, zwischen den beiden äußeren Schichten eines Polymerlaminats zu unterscheiden, was bei einer Transmissionsmessung nicht möglich ist.

Das kompakte Alpha FT-IR Spektrometer mit dem Platinum Diamant-ATR Modul bezeichnet der Hersteller als robustes, preiswertes und einfach zu bedienendes Analysensystem. Sein ergonomischer Ein-Finger Anpresshebel erlaube die einfache Messung fester Proben. Um dem Benutzer freien Zugriff auf den Kristall zu ermöglichen, kann der Anpressmechanismus um 360 Grad gedreht werden. Zur Messung stark absorbierender, dunkler Proben wie schwarzen Polymeren kann die Einheit mit einer Platte mit Germanium-Kristall ausgerüstet werden. Beide Platten werden automatisch erkannt und die dazu passenden Messparameter ebenso automatisch geladen. Für andere Messtechniken wie Transmission, spiegelnde und diffuse Reflexion sind Module verfügbar, die sich ohne Werkzeugeinsatz und Justage schnell und einfach austauschen lassen. Damit lassen sich Proben wie Feststoffe, Pasten, Flüssigkeiten oder Gase messen.

Die Gerätevalidierung (OQ/PQ) mit automatischen Testroutinen stellt sicher, dass das Gerät immer innerhalb der Spezifikation arbeitet. Die Opus-Software lässt sich in einer validierten Umgebung mit CGMP und 21 CFR Part 11 konform betreiben.

Komplexe Vorgänge per Knopfdruck erledigen

Auch der Messvorgang ist komfortabel dank eines Software-Wizards, der den Nutzer durch den Analysenvorgang leitet. Dadurch könne selbst ungeschultes Personal eine Probe in weniger als einer Minute messen und auswerten. Der Vorgang lässt sich am Beispiel eine PET-Probe demonstrieren: Die IR-Analyse beginnt mit der Messung eines Hintergrundspektrums indem der „Hintergrund messen“ Knopf des Wizard gedrückt wird. Dann wird die Probe (Folie, Pulver, Flüssigkeit etc.) auf dem ATR-Kristall platziert und bei festen Proben der Anpressmechanismus betätigt. Das Messen startet mit einem Klick auf den „Probe Messen“-Knopf. Nach der Messung können über dann erscheinende Schaltknöpfe „Spektrenvergleich“ oder „Bibliothekssuche“ ausgewählt sowie Spektren oder Analysenergebnisse einfach über den „Report drucken“-Knopf ausgedruckt werden. Der „Nächste Probe“ Knopf ermöglicht die Messung und Analyse einer weiteren Probe.

Die Spektrenvergleichs-Funktion vergleicht das Probenspektrum gegen hinterlegte Referenzen. Je nach Wunsch können ein einzelnes Spektrum, mehrere Spektren oder ein Mittelwert aus vielen Spektren als Referenz genutzt werden. Wenn gegen ein Spektrum oder den Mittelwert aus vielen Spektren verglichen wird, erhält man als Resultat ein „OK“ oder ein „Nicht OK“.

Bei der Frage, ob es sich bei einer Probe um einen bestimmten Kunststoff handelt, wird ein Vergleich gegen eine Zusammenstellung von infrage kommenden Polymerspektren ausgeführt. Zur Methodenerstellung muss lediglich der Pfad ausgewählt werden, in dem die Referenzspektren gespeichert sind. Das Analysenergebnis wird als Trefferliste ausgegeben, wobei die Referenzen die sich oberhalb des ausgewählten Grenzwertes bewegen hervorgehoben werden. Treffer unterhalb des Grenzwertes werden grau dargestellt. Unbekannte Polymere können über eine Bibliothekssuche identifiziert werden. Die Bruker ATR-Polymer Bibliothek enthält viele kommerziell erhältliche Kunststoffe und Kunststoffgemische.

Die Kombination aus kompakten und robusten Spektrometern, dediziertem Software Wizard und der Auswertefunktion „Spektrenvergleich“ sowie umfangreichen Spektrenbibliotheken können ein verlässliches und benutzerfreundliches Analysensystem für Polymere und deren Ausgangsstoffe ergeben. Die Bedienung ist auch für Ungeübte und Nicht-Fachleute möglich. Anwenderfreundliche Spektrenvergleichsmethoden können bereits mit einem Spektrum erstellt werden. Daher ist diese Funktion interessant zur Wareneingangskontrolle und Qualitätssicherung. Mit Hilfe der Spektrensuche und einer Polymerbibliothek ist die Identifikation einer unbekannten Probe innerhalb von Sekunden möglich.

Fakuma, Halle A4, Stand 4113