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Leichtbau auf hohem Niveau - Faserlängen an verstärkten Polyoxymethyenen analysieren

Leichtbau auf hohem NiveauFaserlängen an verstärkten Polyoxymethyenen analysieren

Die Extraktion von Fasern die sich nicht für die übliche Veraschung eignen – darunter Aramid- und Naturfasern – war Ziel eines Forschungsprojekts, das zur Bestimmung der Eigenschaften verstärkter Bauteile und zur Prozessoptimierung im Spritzgießverfahren dient.

Depolymerisation

Faserverstärkte Kunststoffe substituieren zunehmend Stahl oder Leichtmetalllegierungen [10]. Je nach Verwendungszweck des Kunststoffcompounds, werden Glas-, Kohle-, Basalt- und Aramidfasern aber auch Naturfasern wie Hanf und Baumwolle in Kunststoffe eingearbeitet. Sie übernehmen, je nach beabsichtigter Wirkung, verschiedene Aufgaben. Glas- und Kohlefasern dienen vorwiegend zur Erhöhung von Zugfestigkeit und Zug-E-Modul, während Aramidfasern oder -partikel, aber auch Polytetrafluorethylen (PTFE) zur Verbesserung tribologischer Eigenschaften Verwendung finden [03][09]. Neben der Art der eingearbeiteten Fasern, bestimmt deren Anteil im Compound, sowie ihre Länge und räumlichen Orientierung im fertigen Bauteil entscheidend die Eigenschaften deren Eigenschaften [07][09].

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Bei der Compoundierung und anschließenden Verarbeitung, bei der die Fasern verschiedenen mechanischen, thermischen und chemischen Belastungen ausgesetzt sind, kommt es, vor allem bei langfaserverstärkten Compounds, zu deren Verkürzung, sodass im fertigen Bauteil Fasern verschiedener Längen vorliegen [01][08][04]. Um den Einfluss des Compoundierprozesses sowie der Verarbeitung auf die Faserlängen abschätzen zu können, ist es erforderlich die tatsächliche Faserlängenverteilung sowohl im verarbeitungsfertigen Granulat als auch im fertigen Bauteil zu bestimmen. Ist diese Faserlängenverteilung bekannt, lassen sich durch Anpassung der Prozessführung, des Verarbeitungsverfahrens, der Werkzeuge und dem gezielten Einsatz bestimmter Ausgangsfaserlängen die Faserlängen im Bauteil positiv beeinflussen [01][08].

Für glas- und mineralfaserverstärkte Kunststoffe geschieht die Ermittlung der Faserlängenverteilung durch Veraschen der Kunststoffmatrix und anschließendes Auszählen und Ausmessen der so freigelegten Fasern. Nicht-thermostabile Fasern wie Natur-, Kohle- und Aramidfasern können nicht durch Veraschung des Matrixwerkstoffes freigelegt werden, da diese aufgrund der hohen Temperaturen ebenfalls veraschen. Hier ist die Trennung von Fasern und Matrix auf einem anderen Wege, beispielsweise chemisch erforderlich, wobei Matrixwerkstoff und die freizulegende Faser die zu verwendende Chemikalie bestimmen. Da viele Kunststoffe beständig gegen ein breites Chemikalienspektrum sind, kommen oft starke Säuren wie Salpeter- und Schwefelsäure oder Laugen unter erhöhten Temperaturen zum Einsatz. Da Aramidfasern von Säuren angegriffen werden [05][06][02], können diese Verfahren nicht angewendet werden. Es ist eine Technologie erforderlich, die das POM als Matrixwerkstoff zuverlässig zersetzt oder auflöst, ohne die Aramidfasern nennenswert zu schädigen.

Extrahierte Aramidfasern

Forschungsprojekt an der FHWS
An der Hochschule für angewandte Wissenschaften Würzburg-Schweinfurt forscht der Fachbereich Tribologie aktuell an der Verbesserung des Verschleißverhaltens hochbelasteter Maschinenelemente für fördertechnische Anwendungen. Im Rahmen des zugehörigen Forschungsprojekts, werden verschiedene Verstärkungsfasern und inkorporierte Schmiermittel, darunter Aramid- und Kohlefasern sowie PTFE-Partikel, untersucht. Aus dieser Aufgabenstellung leitete sich die Erfordernis ab, ein Verfahren zu entwickeln, das eine möglichst schadfreie Extraktion der genannten Fasern und Partikel erlaubt.

Zum Freilegen der Fasern wurde ein Verfahren entwickelt, in dem POM innerhalb von 24 bis 48 Stunden durch eine säurekatalysierte Hydrolyse gezielt depolymerisiert. Dabei werden die Polymerketten von ihren Enden her beginnend durch Abspalten der einzelnen Momomerbausteine abgebaut. Die freiwerdenden Formaldehyd-Monomere werden effektiv im Wasser gebunden. Nach Abschluss der Depolymerisierung bleiben die Fasern oder Partikel zusammen mit Additivresten in einer wässrigen Lösung zurück, wie Bild 1 zeigt.

Da Aramidfasern ebenfalls von Säuren angegriffen werden, müssen bei der Depolymerisierung der POM-Matrix die verschiedenen Prozessparameter exakt eingehalten werden, um die Schädigung der Fasern zu minimieren. Deren Eine Schädigung kann zu zusätzlichen Faserbrüchen oder Faserverkürzungen bei der späteren Vereinzelung und damit Testverfälschungen führen.

Längenverteilung von Kohlefasern

Belastungstest an Fasern
Um die Auswirkungen des Verfahrens auf die Bruchfestigkeit beurteilen zu können, wurde ein Belastungsversuch an den freigelegten Aramidfasern durchgeführt. Etwa 30 Zentimeter lange Endlosfaserabschnitte wurden für 48, 96 oder 168 Stunden den chemischen und thermischen Belastungen, wie sie bei der Zersetzung der Polymermatrix auftreten, ausgesetzt. Ein weiterer Strang diente als Referenz und wurde entsprechend an Raumluft gelagert. Im anschließenden Belastungstest, bei dem jeweils der Faser-Biegeradius bei Bruch oder Abspleißungen ermittelt wurde, konnten für die avisierten Prozessparameter eine nennenswerte Schädigung der Aramidfasern ausgeschlossen werden. Erst nach mehr als 120 Stunden unter den Depolymerisationsbedingungen kam es zu Faserbrüchen.

Aufbereitung der freigelegten Fasern
Um Chemikalienreste und Zersetzungsprodukte zu entfernen, werden die Fasern mehrmals mit destilliertem Wasser gespült. Nach dem Spülen folgt die Vereinzelung der Fasern durch Rühren und Verdünnen der Faser-Suspension. Im Gegensatz zu Glas- oder Kohlefasern, die bei zu starker Biegebeanspruchung brechen, neigen Aramidfasern aufgrund ihrer hohen Zähigkeit eher dazu, sich ineinander zu verhaken und zu verschlaufen (siehe Bild 1).

Die so entstehenden Agglomerate sind in der Vereinzelung problematisch. Ist eine ausreichende Vereinzelung erreicht, werden die Fasern auf einem Objektträger präpariert, fixiert und anschließend unter dem Mikroskop vermessen. Die gemessenen Faserlängen werden fortlaufend in eine Datei geschrieben und nach Vermessung einer ausreichenden Anzahl an Fasern mit Hilfe eines Makros ausgewertet. Die eigentliche Auswertung der Faserlängen unterscheidet sich somit nicht von den bekannten Methoden.

Aramidfasern

Bild 3 zeigt die Faserlängenverteilung für ein mit 10 Prozent Aramidfasern verstärktes POM-C. Die Ausgangsfaserlänge betrug 6 Millimeter. Offensichtlich findet die Verkürzung der Fasern überwiegend beim Compoundieren statt, sodass die im Granulat vorliegenden Fasern die betragsmäßig größte Faserverkürzung erfahren. Bei der Verarbeitung des Kunststoffgranulats tritt eine weitere Verkürzung der Fasern ein, welche jedoch ihrem Betrag nach geringer ausfällt.

Nutzen dieser Analysemöglichkeit
Eine Gegenüberstellung der Faserlängenverteilungen für die Ausgangsfasern, das Granulat und das Bauteil in Verbindung mit der kritischen Faserlänge, erlaubt Aussagen über die Faserverkürzung in den einzelnen Verarbreitungsschritten, zusammengefasst in Bild 3, sowie über den Ausnutzungsgrad der maximalen Zugfestigkeit der inkorporierten Fasern. Außerdem sind nun auch morphologische Untersuchungen an nicht-thermostabilen Fasern und inkorporierten Schmierstoffen möglich.

Die entwickelte Methode arbeitet sehr schonend, sodass bei Kunststoffcompounds mit längeren Fasern, sogar die Anordnung der Fasern in der Matrix erhalten bleibt. Bild 3 zeigt hierfür ein Beispiel: In den Randbereichen ist eine parallele Anordnung zur Oberfläche zu erkennen, in der Mitte der Probe der während des Spritzgießens auftretende Schmelzkanal. Hier sind die Fasern v-förmig gebogen und quer zur Fließrichtung der Schmelze angeordnet, wobei die Spitze des „V“ in Fließrichtung zeigt.

Extraktion von Fasern ist möglich
Das vorgestellte Verfahren ermöglicht das Extrahieren nicht-thermostabiler Fasern und Partikel aus Polyoxymethylen. Damit werden Faserlängenanalysen auch für Kohle-, Aramid- und Naturfasern möglich. Das Verfahren eignet sich gut zur Qualitätsprüfung im Rahmen der Produktentwicklung. Weiterhin können die so freigelegten Fasern hinsichtlich ihrer Morphologie untersucht werden. Da besonders bei mit Aramidfasern verstärktem POM die im Probekörper vorliegende Faseranordnung erhalten bleibt, ist es möglich Rückschlüsse auf den Verarbeitungsprozess und die Belastbarkeit des Bauteils zu schließen.

Der Beitrag basiert auf einem Manuskript von Karsten Faust, Mareike Hering und Konny Vogt – Hochschule für angewandte Wissenschaften Würzburg-Schweinfurt, Professur Kunststofftechnik und Produktentwicklung, Fachbereich Tribologie.

Quellen:
[01] AVK-Industrievereinigung Verstärkte Kunststoffe e.V.: Handbuch Faserverbundkunststoffe/Composites, 4. Auflage, Springer Vieweg, Wiesbaden 2014, ISBN: 978-3-658-02754-4
[02] Advanced Fibers Systems; Technical Guiden Kevlar Aramid Fiber, DuPont Advanced Fibers Systems, Richmond
[03] Peter Eyerer, Peter Elsner, Thomas Hirth: Polymer engineering – Technologien und Praxis, Springer Verlag, Berlin; Heidelberg 2008, ISBN: 978-3-540-72419-3
[04] J. Füller, G. Grüninger, K. Schulte, A. R. Bunsell, A. Massiah: Developments in the science and technologie of composite materials – fourt european conference on composite materials, Publikation, elsevier applied science, Stuttgart 1990, ISBN: 978-94-101-6841-3
[05] Gottfried W. Ehrenstein: Faserverbund-Kunststoffe, 2. Auflage, Carl Hanser Verlag, München/ Wien 2006, ISBN: 978-3-446-22716-3
[06] R. Gächter, H. Müller: Taschenbuch der Kunststoff-Additive, 3. Ausgabe, Carl Hanser Verlag, München/ Wien 1990, ISBN: 3-446-15627-5
[07] Walter Krenkel: Verbundwerkstoffe, 1. Auflage, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim 2009, ISBN: 978-3-527-32615-0
[08] Andreas Radtke: Steifigkeitsberechnung von diskontinuierlich faserverstärkten Thermoplasten auf der Basis von Faserorientierungs- und Faserlängenverteilungen, Dissertation, Wissenschaftliche Schriftenreihe des Frauenhofer ICT, Band 45, Frauenhofer IRB-Verlag, Pfinztal (Berghausen) 2009, ISBN: 978-3-8167-7852-3
[09] Helmut Schürmann: Konstruieren mit Faser-Kunststoff-Verbunden, 2. bearbeitete und erweiterte Auflage, Springer-Verlag, Berlin; Heidelberg 2005 / 2007, ISBN: 978-3-540-72189-5
[10] Hans-Peter Zepf: Faserverbundwerkstoffe mit thermoplastischer Matrix, Band 529, Expert Verlag, Renningen-Malmsheim 1997, ISBN: 3-8169-1390-3

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