Silikon für Hochtemperaturanwendungen

Thermische Beständigkeit von Silikon-Vergussmassen erhöhen

Elektrische Bauteile stellen wegen kleinerer Bauräume und höherer Leistungsfähigkeit steigende Anforderungen hinsichtlich der Temperaturbeständigkeit. In der Praxis bedeutet das konstante Temperaturen bis 250 Grad Celsius, was bei den meisten Vergussmassen zu Beschädigungen führt. Das Europäische Zentrum für Dispersionstechnologien (EZD) des Kunststoff-Zentrums – SK, hat ein Silikonmaterial gezielt modifiziert, um diese Anforderungen zu erfüllen.

Mischwerkzeug des Eirich-Intensivmischers mit gefülltem Silikon – die Dispergier geschieht sehr homogen und schnell.

Leistungselektronik ist eine Schlüsseltechnologie für wichtige deutsche Wachstumsindustrien, beispielsweise: Maschinenbau, Automobil, Elektrotechnik, Luft- und Raumfahrt, Energiebranche. Typische Anwendungen sind Umrichter und Frequenzumrichter in der Antriebstechnik, Solarwechselrichter und Umrichter für Windkraftanlagen.

Vergussmassen werden zum Schutz von Leistungselektronik vor äußeren Einflüssen wie hohe Umgebungstemperatur, Feuchte, oder Schmutz eingesetzt. Ebenso sorgen sie für den Abtransport der inneren Wärme beim Betreiben elektronischer Bauteile. Durch deren Leistungssteigerung werden jedoch immer höhere Temperaturen erreicht. Gleichzeitig nimmt die Anzahl der verbauten elektrischen Teile stark zu, sodass diese bei gleichen Bauräumen immer dichter zusammenliegen. Beim Pkw geraten diese dadurch zudem näher an den Verbrennungsmotor. Die meisten Vergussmassen sind den hohen, konstanten Temperaturen bis 250 Grad Celsius nicht gewachsen. Die Degradation dieser Isolationswerkstoffe führt in der Regel zu einem Versagen der Leistungselektronik. Eine Erhöhung der Temperaturbeständigkeit der Vergussmassen sorgt deshalb für eine höhere Lebensdauer dieser Bauteile. Aus diesem Grund wurde das Verhalten von Duroplasten bei Hochtemperaturen am EZD untersucht.

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Mit 40 Volumenprozent gefülltes Elastosil RT 745 A/B in der Rasterelektronenmikroskopie-Aufnahme. © SKZ

Als Vergussmassen wurden Epoxide, Silikone, Polyurethane und Polyesterimid eingesetzt. Auf Basis eigener Versuche wiesen Silikonharze die beste thermische Beständigkeit der untersuchten Materialien auf [1]. Das Silikon Elastosil RT 745 A/B von Wacker Chemie hatte dabei besonders gute Grundeigenschaften, sodass dieses für die weiteren Untersuchungen ausgewählt und bei 125, 185 und 250 Grad Celsius für maximal 1000 Stunden in einem Umluftofen gelagert wurde. Die Proben wurden zu definierten Zeitpunkten entnommen und unter anderem mechanisch sowie mikroskopisch charakterisiert.

Bei 125 und 185 Grad Celsius war bis 1000 Stunden keine thermische Zersetzung des ungefüllten Materials erkennbar. Dagegen sind bei 250 Grad Celsius deutliche Risse bereits ab 250 Stunden zu sehen. Das sind erste Anzeichen einer Degradation des Materials.

Mit dem Ziel, die thermische Beständigkeit des Materials zu verbessern, wurde eine Modifizierung mit den Füllstoffen Siliziumdioxid SiO2 und Aluminiumoxid Al2O3 durchgeführt. Hierbei stand der Einfluss auf das Alterungsverhalten in Abhängigkeit vom Füllstoff und der Konzentration (10, 20 oder 40 Volumenprozent) im Vordergrund. Als weiteren Untersuchungsparameter wurde zudem die Oberfläche der Feststoffe mit einer Vinylsilanisierung modifiziert, wobei keine Verbesserung zu nicht modifizierten Füllstoffen hinsichtlich der Temperaturbeständigkeit beobachtet wurde.

Oberflächengüte des ungefüllten und gefüllten Materials in der optischen Mikroskopie. © SKZ

Zur Einarbeitung der Füllstoffe diente ein Eirich-Intensivmischer. Er hat einige entscheidende Eigenschaften: Im Gegensatz zum klassischen Dissolver rotiert zusätzlich der Vorlagebehälter gegenläufig zum außermittig gelagerten Mischwerkzeug. Zudem kann der Behälter im Winkel angestellt werden. Dadurch wird das Mischgut immer wieder in die Mischzone eingebracht, was eine effektive Dispergierung bewirkt. In nur 5 Minuten wurde die eine homogene Einarbeitung der Füllstoffe realisiert. Zusätzlich konnte während der Dispergierung ein Vakuum angelegt werden, was einen separaten Bearbeitungsschritt im Anschluss an die Dispergierung, zur Entgasung der Probe erübrigt. Die gefüllten Verguss-Proben wurden ausgehärtet und entsprechend zu den Reinharzen thermisch gealtert. Für die Bewertung der Dispergiergüte wurden die ausgehärteten Proben im Schnitt unter dem Rasterelektronenmikroskop betrachtet. Die hier eingesetzte Einarbeitungsmethode war erfolgreich, da keine markanten Agglomerate gefunden wurden.

Grundsätzlich wurde festgestellt, dass durch Einsatz der Füllstoffe das Silikon eine deutlich verbesserte Temperaturbeständigkeit zeigt. Hatte bei den Reinharzen noch bei 250 Grad Celsius eine Zersetzung des Materials stattgefunden, waren alle gefüllten Proben auch nach 1000 Stunden noch als Ganzes erhalten. Dies ist bei der optische Mikroskopie deutlich zu erkennen.

Ein Indikator für die Zersetzung der Vergussmassen bei einer thermischen Alterung ist die Abnahme der Masse. Die Proben wurden nach Entnahme aus dem Ofen direkt mit einer Feinwaage im Vergleich zum Reinharz bewertet. Erwartungsgemäß weisen die gefüllten Proben einen geringeren Massenverlust auf als die Reinharz-Proben, da die Füllstoffe bei dieser Temperatur nicht abbauen. Der Massenverlust der gefüllten Harzproben wurde jeweils auf die vorhandene Harzmenge normiert. Der Einfluss der Füllstoffe auf den Silikonabbau spiegelt sich an dem normierten Massenverlust wider. Die Tabelle zeigt die absoluten und die normierten Werte des ungefüllten Harzes sowie der gefüllten Proben. Die Ergebnisse zeigen, dass die Al2O3 gefüllten Proben einen größeren normierten Massenverlust als die anderen Proben aufweisen. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die SiO2 gefüllten Prüfkörper den geringsten Massenverlust und somit die beste thermische Beständigkeit aufweisen.

Massenverlust bei unterschiedlichen Versuchsparametern nach 1000 Stunden bei 250 Grad Celsius. © SKZ

Die Alterung unter hohen Temperaturen führt bei den Silikon-Vergussmassen zum Verspröden des Materials, was mit einem Anstieg der Shore-Härte einhergeht. Die Kombination von Versprödung und Massenverlust führt bei nicht modifizierten Harzen zur Rissbildung. Die Modifizierung der Harzsysteme mit Füllstoffen hat gezeigt, dass der thermischen Degradation der Vergussmassen entgegengewirkt werden kann. Das modifizierte Elastosil RT 745 A/B ist dadurch bei 250 Grad Celsius über einen längeren Zeitraum (mindestens 1000 Stunden) einsetzbar, da die Integrität der Vergussmasse unter diesen Bedingungen nicht kompromittiert wird. Deshalb ist ein Einsatz des mit SiO2 modifizierten Silikons als innovative Vergussmasse für Hochtemperaturanwendungen möglich.

Das IGF-Vorhaben 19420 N mit dem Titel „Untersuchung des Alterungsverhaltens von Vergussmassen bei Hochtemperaturbelastung für einen verbesserten Schutz von Leistungselektronik“, der Forschungsvereinigung FSKZ wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages im Zeitraum von 2017 bis 2019 gefördert. Ein zusätzlicher Dank gilt dem Lehrstuhl für Polymere Werkstoffe der Universität Bayreuth, die als zweite Forschungsstelle in dem Projekt tätig war.

[1] M. Weiser, M. Demleitner, F. Wolff-Fabris, T. Hochrein, M. Bastian: Untersuchung des Alterungsverhaltens von Vergussmassen bei Hochtemperaturbelastungen. Für einen verbesserten Schutz von Leistungselektronik. Shaker Verlag Düren, 2020.
Der Beitrag basiert auf einem Manuskript von Marc Weiser und Felipe Wolff-Fabris.

Der Beitrag basiert auf einem Manuskript von Marc Weiser und Felipe Wolff-Fabris.

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