Füllstoffgehalte schnell und sicher bestimmen

Meinolf Droege,

Fasergehalte prozessbegleitend und im Wareneingang prüfen

Faserverstärkte Kunststoffe (FVK) tragen eine großen Teil der Innovationen des Fahrzeugbaus und in anderen Branchen. Mit weiter steigendem Anteil solcher Werkstoffe und zunehmend ausgereizten technischen Kennwerten der Werkstoffe steigt der Prüfaufwand. Moderne Ofentechnik kann den Prüfaufwand und die Prüfdauer deutlich verkürzen.

Mit dem Schnell-Muffelofen lassen sich glasfaserverstärkte Kunststoffe innerhalb weniger Minuten analysieren. © CEM

Fasern verbessern die die mechanischen und mechanisch-thermischen Eigenschaften von Kunststoffen. Vor allem für Festigkeit, Steifigkeit, Härte, Wärmeformbeständigkeit, Verschleißwiderstand, Maßhaltigkeit und Feuchteaufnahme lassen sich erheblich steigern.

Fasern geben die Compoundeure typischerweise der Schmelze zu. Häufig werden Kurzglasfasern mit Längen um 300 Mikrometer eingesetzt, seltener sind in die Granulate auch längere Fasern eingearbeitet. Da die Fasergehalte hohe Relevanz für die Bauteileigenschaften haben, ist deren Prüfung während der Produktion und im Wareneingang zwingend. Zudem werden immer häufiger Kohlefaser, Carbon Nanotubes und andere Fasertypen in die Compounds eingearbeitet. Entsprechend zertifizierter Qualitätssicherungssysteme nach DIN ISO 9000ff, die inzwischen in den meisten Produktionsbetrieben eingerichtet sind, ist die Prüfung der Produktqualität in kurzen Abständen samt raschem Eingreifen und Anpassen des Fertigungsprozesses erforderlich.

Prüfung während der Produktion

Es kommen spezielle Quarzfasertiegel zum Einsatz, in denen bei Veraschungstemperaturen bis 1200 °C die Proben behandelt werden. © CEM

Die typische Prüfung auf Fasergehalte im konventionellen Muffelofen bedeutet Veraschungszeiten von mehreren Stunden – viel zu lange, um aufgrund der Messergebnisse noch wirksam in die Produktion eingreifen zu können oder bei der Warenanlieferung die Abladung zu beeinflussen. Auch in Forschung und Entwicklung, beispielsweise in Recycling-Verfahren, wird eine schnelle, flexible Versuchsdurchführung immer wichtiger.

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Hier sollen die Phönix Muffelöfen eine deutliche Zeitverkürzung bei gleichbleibender analytischer Qualität gewährleiten und so eine Alternative bieten. Reglementiert wird die Bestimmung des Aschegehaltes von der ISO 3451 Teil 1-5, die die Trocken- und Sulfatveraschung beschreibt. Hier wird ein Mikrowellen-Muffelofen mit zu regelnden Veraschungstemperaturen von 600, 750, 850 und 950 mit jeweiligen Plusbereichen genannt. Die High-Tech-Muffelöfen der Phönix-Familie von CEM diese Regeln präzise erfüllen.

Wie Phönix aus der Asche

Veraschung mit enormer Geschwindigkeit – und damit Kostensenkungspotential; es lässt sich ein sehr breites Materialspektrum bearbeiten. © CEM

Moderne Produktionsverfahren sind gekennzeichnet vom Erzielen höherer Umsatzraten und schnellerer Produktion, kontinuierlicher Verfahrensabläufe, Automatisierung sowie standardisierter Produktqualität. Dieses stellt an die begleitende und überwachende Analytik neue Anforderungen, hinsichtlich Geschwindigkeit, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen („Handschuhtauglichkeit“) sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal. Je nach Branche und Verfahrensablauf eröffnet der Einsatz eines Schnellanalyse-Systems eine Reihe von Einsparungsmöglichkeiten in der kunststofferzeugenden- und kunststoffverarbeitenden Industrie sowie in der Recyclingbranche.

  • Bessere und gleichmäßigere Qualität der Ausbeute durch exakte Messung der Glasfaser-Füllstoffgehalte in engen Toleranzen.
  • Verkürzung des Prozesses durch kürzere Wartezeiten.
  • Schutz vor Ausschuss durch schnelle Prüfungen = Erhöhung der Ausbeute.
Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet und die Installation muss nicht unter einem Abzug erfolgen. © CEM

Mit dem Schnell-Muffelofen CEM werden die Glasfaser-Kunststoffe innerhalb von wenigen Minuten analysiert, die Probe wird verascht – die Glasfaser bleibt zurück. Unter Veraschungen versteht man die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurückbleiben. So werden konventionelle Muffelöfen schon seit langer Zeit für die verschiedenen Veraschungen eingesetzt. Dabei wird eine Probe in einen Tiegel eingewogen, der vorher getrocknet bzw. ausgeglüht wurde. Anschließend wird das Probengut in einen konvektiv beheizten Muffelofen gegeben, wo es in der Regel etliche Stunden bis zur Gewichtskonstanz verbleibt. Danach wird der Tiegel aus dem Ofen entnommen und zum Abkühlen für gut eine Stunde in einen Exsikkator gegeben, ehe eine Rückwiegung folgt. Dieser relativ einfache Prozess ist arbeits- und zeitintensiv, was ein schnelles Zugreifen in laufende Produktionen verhindert. Abhilfe schaffen hier verschiedene Mikrowellen-Muffelöfen für die Trockenveraschung und die Nassveraschungen mit Schwefelsäurezusatz (Sulfataschen) ein. Die Vorteile dieser Technik sind laut CEM die drastische Zeitreduktion und ein „sauberes“ Arbeiten. Was mit der konventionellen Technik früher Stunden benötigte, werde mit der Phönix-Technik in Minuten erreicht.

Schneller mit dem optimalen Luftstrom

Die schnellen Veraschungen basieren auf der Ofen-im-Ofen-Technik. Um den inneren heißen Ofenteil mit den Proben wird optimierter Luftstrom herumgeführt. Dabei bleibt die heiße Muffel von außen kalt und es sind keine Verbrennungen an den Fingern möglich. Durch die poröse Muffel dringt diffusiv die Luft zum schnellen Veraschen/Oxidieren ins Innere vor. Dort werden die Kunststoffproben mit einem Überschuss an Luft schnell verascht. Es kommen spezielle Quarzfasertiegel zum Einsatz, in denen die Proben bei Temperaturen bis 1200 °C behandelt werden. Sie lassen sich mit einem Hochtemperatur-Markierungsstift beschrifte. Zudem bieten diese Tiegel den Vorteil, dass sie in wenigen Sekunden nach der Entnahme aus dem Ofen abkühlen, ohne Feuchtigkeit aufzunehmen. Somit ist das Überführen in den Exsikkator hinfällig, was das Handling des Rückwiegens enorm beschleunigt. Ein Abluftrohr wird direkt am Gerät angeschlossen, es bleibt ebenso wie die Umgebung frei von Ablagerungen. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet (Arbeitsschutz) und die Installation benötigt keinem Abzug.

Organische Füllstoffe bestimmen

Glasfaserstrukturen sind die häufigsten Untersuchungsobjekte, verstärkt werden jedoch Kohlenfasern jeder Länge und zunehmend weitere Füllstoffe analysiert. © CEM

Neben anorganischen Füllstoffen wie Glasfaser oder Glaskugeln sind organische Füllstoffe wie Holzmehl, Kohlefaser, Ruß, und Carbon Nanotubes im Einsatz. Werkstoffe mit solchen Füllstoffen bearbeitet Phönix MIV unter Inertgas-Atmosphäre. Damit wird das Polymer verascht und die freigelegten Kohlenstoff-Füllstoffe bleiben unversehrt zurück.

Neben diesen Arbeitsbeispielen zur Trockenveraschung gibt es für Nassveraschungen weitere Vorschriften zur Bestimmung des Glührückstands nach Schwefelsäure-Behandlung der Probe (Sulfatasche). Neben der bereits erwähnten ISO 3451, die auch die Sulfatveraschung von Kunststoffen beschreibt, ist für die Prüfung von Kautschuk, Elastomeren und Kunststoffen die Sulfatasche gemäß DIN 53568, Teil 2, sowie ISO 247 (Rubber – Determination of ash) vorgeschrieben. In der PVC-Industrie wird der Kreideanteil von PVC-Formteilen als Sulfatrückstand nach vorheriger Nassveraschung bestimmt. Diese Sulfatasche-Bestimmung gemäß der vorgenannten Vorschriften ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein mühseliger und langwieriger Prozess und zudem für den Bediener äußerst unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im konventionellen Muffelofen bei etwa 600 °C oder 950 °C (je nach Vorschrift) verascht. Neben den aufwendigen Arbeitsschritten mit bis zu zwölf Stunden Dauer ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure umständlich und gesundheitsbeeinträchtigend. Nach der Beendigung des Schwefelsäureabrauchens sind vielfach aufwendige Reinigungsarbeiten am Abzug vorzunehmen.

Unter Inert-Atmosphäre, hier Stickstoff, werden beispielsweise auch organische Füllstoffe wie Holzmehl, Kohlefaser, Ruß und Carbon Nanotubes untersucht. © CEM

Eine Alternative hinsichtlich Schnelligkeit, Arbeitsschutz und Bedienerkomforts bietet auch hier ein Phönix-System dar. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Typ SAS durchgeführt, wo eine doppelte Absaugung der sauren und teilweise toxischen Verbrennungsprodukte gewährleistet ist. Dabei führt aus dem Veraschungseinsatz mit den zu bearbeitenden Proben ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung, bestehend aus Waschflaschen und Aktivkohlefilter. Die Veraschungsdauer verkürzt sich sehr deutlich auf rund 60 Minuten bei gleichzeitiger Veraschung von bis zu 15 Proben.

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