Magnetisches Messverfahren als Alternative zur DSC
Heiße Analytik für technische Thermoplaste und Duroplaste
Experten des Kunststoff-Zentrums SKZ und der Abteilung Magnetresonanz- und Röntgen-Bildgebung (MRB) des Fraunhofer IIS untersuchen in einem gemeinsamen Projekt den Einsatz von Hochtemperatur-NMR bis 300 °C. Damit sollen insbesondere technische Thermoplaste und Duroplaste beschleunigt geprüft werden können.
Das aktuelle Projekt hat das Ziel, die Machbarkeit von NMR-Messungen bis 300 °C zu demonstrieren. Dabei werden in den nächsten zwei Jahren neben technischen Thermoplasten auch Duroplaste eingehend untersucht und eine Materialdatenbank erarbeitet. Durch eine Erhöhung der Probentemperatur auf 300 °C wird die Messung an technischen Thermoplasten, wie etwa PA, PC, PBT und PET möglich. Diese weisen bessere thermische und mechanische Eigenschaften als Polyolefine auf und ermöglichen eine deutlich größere Gewinnmarge aufgrund des höheren Preises. Entsprechend ist auch der Prüfbedarf höher und die Amortisation neuer Messtechnik schneller möglich.
Die neuartigen Mess- und Auswerteverfahren der Hochtemperatur-NMR werden künftig mit den etablierten thermischen Analyseverfahren vergleichbare Ergebnisse erzielen. Als entscheidende Vorteile gegenüber den bisherigen Methoden bietet die neue Hochtemperatur-NMR dabei neben deutlich kürzeren Messzeiten das Entfallen der aufwändigen Probenpräparation und zusätzlich die Möglichkeit zur Untersuchung größerer Probenmengen in jeder Einzelmessung.
NMR bietet Vorteile gegenüber gängiger Laboranalytik
Die Laboranalytik spielt bei der Herstellung, Verarbeitung und Schadensaufklärung von Kunststoffen eine wichtige Rolle. Aufgrund ihrer temperaturabhängigen Materialeigenschaften haben sich die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) sowie rheologische und (dynamisch-)mechanische Untersuchungen bei bestimmten Temperaturen als Standardverfahren etabliert. Diese Prüfmethoden besitzen den Nachteil, dass die Proben für die jeweiligen Versuche aufwändig präpariert werden müssen oder nur sehr kleine Probenmengen (wenige mg) untersucht werden können.
Eine Alternative zur Charakterisierung von Kunststoffen bietet die magnetische Kernspinresonanz (NMR). Sie ist empfindlich auf die Beweglichkeit der Polymerketten und kann temperaturbedingte Veränderungen gut erfassen. Kostengünstige kompakte NMR-Tischgeräte erfreuen sich in den letzten Jahren zunehmender Beliebtheit. Sie ermöglichen die Untersuchung von Kunststoffgranulaten (einige g) oder Duroplastformmassen. Durch den aktuellen Einsatz temperaturempfindlicher Permanentmagnete ist eine Messung jedoch nur bei Raumtemperatur oder knapp darüber möglich. Erste kommerziell verfügbare Ansätze für eine Messung bei höheren Temperaturen ermöglichen Probentemperaturen bis 200 °C für Messungen an Polyolefinen. Da diese Materialtypen jedoch nur geringe Gewinnmargen ermöglichen werden sie oftmals nicht besonders geprüft.
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