Saubere Emissionsanalytik

Meinolf Droege,

Foggingtest ohne Öl

Kunststoffe und andere Materialien sollen beispielsweise im Autoinnenraum nicht „ausdunsten“, Gerüche und potentielle Schadstoffe auch nach längerem Einsatz nicht austreten. Der Foggingtest gemäß DIN 75201 ist Standard. Der lässt sich nun einfacher und – dank Verzicht auf Öl – sauberer durchführen.

Effiziente, schnelle und präzise Analysen ohne Öl als Wärmeträger. © Barkey

In Branchen, wie der Automobil-, Lederindustrie und Luftfahrtindustrie verlangen Kunden zur Freigabe von Einzelmaterialien und Gemischen die Angabe des Foggingwerts. Dieser Summenparameter beschreibt, welcher kondensierbare Massenanteil aus der Probe bei definierten Temperaturen und Zeitspannen entsteht. Angegeben wird der Massenanteil der Probe oder der Reflexionswert aus der optischen Vermessung des Kondensators. Abgebildet ist das in diversen DIN-, ISO- und Kundennormen, darunter DIN 75201. Seit Beginn der Fogging Analysen wurden in der Regel öl- oder glycolbefüllte Heizblöcke verwendet. Das Handling der etwa 100 °C heißen Öle oder Wärmeträgerflüssigkeiten verursacht aber neben Sicherheitsrisiken und Geruchsbelästigungen auch Kontaminationen und damit fehlerhafte Ergebnisse.

Abkehr vom Öl

Das Barkey Permatherm geht neue Wege. Das Gerät wurde gemäß DIN 75201 konzipiert, verzichtet aber auf Heizflüssigkeiten. Es bietet laut Hersteller die Möglichkeit, sauber, schnell und ohne Kontaminationsgefahren zu arbeiten. Kurze Rüstzeiten und 6-fach- Probensystem sollen die Abläufe schnell und effektiv machen. Entscheidender Vorteil sei die Möglichkeit des kontaminationsfreien Handlings der Aluminiumfolie: Die stabile und homogene Temperaturverteilung biete an allen sechs Messstellen reproduzierbare Ergebnisse.

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Weitere Anwendungsmöglichkeiten des Geräts bieten Grundlagen- und Ursachenanalyse im Bereich Stoffemissionen aus Materialien. Ein beispielhafter Fall: Die Oberfläche einer Baugruppe weist beim Kunden sichtbare Fehlstellen oder Kondensate / Ausscheidungen auf. Dabei handelt es sich um einen sogenannten dekorativen Mangel aus Ablagerungen durch Kondensation, die physikalisch oder auch reaktionschemisch bedingt sind. Diese Kondensationen können auch in elektronischen und elektromechanischen Baugruppen entstehen. Jeder Werkstoff aus Polymeren, Elastomeren oder Duromeren erzeugt natürlicherweise eine Emission bei Temperaturbelastung. Bei elektronischen Baugruppen können Kondensate zur Funktionsstörung bis zum Ausfall des Systems führen. So kann Kondensat in einem Kontaktstecker zur Erhöhung der Übergangswiderstände führen1 2. Der Analytiker muss herauszufinden, um welches Kondensat es sich handelt, wo die Quelle ist und mit welchem Wirkungsmechanismus sich hier eventuell eine Reaktion eingestellt hat.

Ausgasungen identifizieren

Ausgasungen erzeugen Kondensate. Sie können aus einem Einzelstoff bestehen, aus Mehrstoffgemischen, die sich chemisch gleichpolar verhalten oder aufgrund der Polarität als Kondensat separieren. Sie können auch in der Dampf- oder in der Kondensatphase mit anderen Stoffen reagieren und damit einen neuen Stoff erzeugen, der nicht im Originalmaterial enthalten ist. Der Analytiker kann einzelne Komponenten oder einen Materialmix in die Probengefäße des Permatherms einbringen. Die flexible Einstellung der verschiedenen Prüfbedingungen, also der Ausgasparameter (Temperierblocktemperatur) und der Kondensationstemperatur (Temperatur des Kühlsystems) ermöglicht es, die Realbedingungen flexibel abzubilden. Ergebnis ist ein Kondensat auf der Aluminium- Folie, das sofort einen optischen Vergleich mit dem Schadensfall zulässt.

Die Kondensatfolie lässt sich ohne Präparationsveränderung vermessen, beispielsweise per ATR-FTIR Technik. Die FTIR-Mikroskopie lässt zudem Erkenntnisse zu inhomogenen Kondensaten zu, wie Tropfen neben Flächenkondensaten oder Kristallen. Eine weitere Möglichkeit ist die direkte Eingabe der Kondensatfolie in die Thermogravimetrie zur Erkennung thermodynamischer Effekte. Auch eine DSC (differential scanning calorimetrie) der Kondensate ist einfach möglich. Dabei werden die Kondensate mit einem Skalpell in den DSC-Meßtiegel eingebracht. Eine dritte hilfreiche Methode zur Substanzaufklärung ist die Thermodesorption in Verbindung mit der GC-MS. Hierbei ist nur ein Foliensegment notwendig. Zudem sind derartige Kondensate auch als Extrakt mittels UVVIS oder mittels pH-Bestimmung zu klassifizieren.

Typisches, flüssiges Kondensat, das für weitere Analysen zur Verfügung steht. © Barkey

Nun lassen sich die Analysedaten des Schadensfalls (Kondensat) mit den im Permatherm erzielten Versuchsergebnissen vergleichen. Damit sollte der Analytiker die Verursacher und Mechanismen schnell und mit sehr hoher Wahrscheinlichkeit benennen können. Besonders bei Reaktionen in der Gas- oder Kondensatphase ist dies sehr hilfreich.

Neben der Flexibilität, Komfort und Geschwindigkeit bietet das Permatherm große mögliche Probenmengen. Im Vergleich zu sonst üblichen Einwaagemengen zwischen zumeist etwa 0,05 und 0,2 Gramm sind hier Einwaage von 10 oder 20 Gramms realisierbar. Somit ist sich auch bei einem sehr geringen Anteil des zu untersuchenden, emittierenden Stoffs dieser im Kondensat erkennbar. Die Grenze des Systems liegt da, wo Kondensate mit der Aluminiumfolie reagieren oder das Probenmaterial stark wässrig ist.

1 Höft, H.: Elektrische Kontakte: Werkstoffe, Einsatzbedingungen, Zuverlässigkeit. Verlag Technik, Berlin 1980, 1. Auflage

2 Blank, T.: Funktionale Schichten in Leiterplatten – Entwicklung von intelligenten Mikrovibrationssensoren in mehrdimensionaler Leiterplattentechnologie, Dissertation 2013, S. 132 ff.

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