HF-Impedanzspektroskopie

Kunststoffe schneller analysieren

Alternative: Thermisch gestützte HF-Impedanzspektroskopie. Zur Erwärmung von Kunststoffen auf deren Umformtemperatur werden bislang vornehmlich Heißluft- und Thermoölanlagen sowie Infrarotstrahler eingesetzt. Künftig könnte sich vor allem bei dickwandigeren Werkstücken und bei Hohlkörpern auch das Verfahren der dielektrischen Erwärmung etablieren.

Thermisch gestütztes Hochfrequenz-Impedanzspektrometer mit geöffneter Prüfkammer – Eigenbau des LAMS mit Unterstützung der mechanischen Werkstätte der HFU.

Im dielektrischen Erwärmungsverfahren, dessen Funktionsweise eine gewisse Ähnlichkeit mit der eines Mikrowellenherdes hat, wird das Werkstück zwischen zwei Hochfrequenz-Elektroden platziert und in deren elektrischem Feld durch Anregung von Schwingungen polarer Moleküle erwärmt.

Bisher wird das dielektrische Erwärmungsverfahren im Kunststoffbereich vornehmlich beim HF-Schweißen, beispielsweise bei Kfz-Sonnenblenden, und der Granulattrocknung, verwendet, da hier der Regelungsaufwand gering ist. In der Thermoformung von Werkstücken dagegen ist das Verfahren erst durch moderne Regelstrategien zuverlässig und mit vertretbarem Aufwand – vor allem bei Einrichtung und Umrüstung – einsetzbar. Hier müssen Temperaturen mit geringen Toleranzen erreicht und gehalten werden.

So fing es an: Geöffneter Impedanzspektroskopie-Laboraufbau im Abschirmgehäuse – Anschluss für Vektor-Impedanzmeter oben, Elektroden aus Messing, Prüfling, hier graues PVC.

Im LAMS an der Hochschule Furtwangen wurde in Kooperation mit einem mittelständischen Maschinenbauer und mit finanzieller Förderung durch das BMWi im ZIM-Programm eine Biegemaschine und ein Roboter zur Kunststoffrohr-Umformung entwickelt und gebaut. Darauf wurde ein EU-Patent erteilt. Mit der dielektrischen Erwärmung von Kunststoff-Werkstücken wurde wissenschaftliches Neuland betreten. Unter anderem musste zur Sicherung des Produktionsprozesses für die Hochfrequenzbehandlung von Kunststoffen eine eigene Expertenbasis erstellt werden.

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Spektroskopie und der „Material-Fingerabdruck“
Die zuvor erwähnten Produktionsmaschinen arbeiten mit einer ISM-Frequenz von 13,56 MHz, die aufgrund des Marktangebots an HF-Generatoren sowie zur Vermeidung elektromagnetischer Abstrahlprobleme gewählt wurde. Vor einer geplanten Serienfertigung dieser Produktionsmaschinen wurde untersucht, ob andere Arbeitsfrequenzen mehr Vor- als Nachteile bieten. In den Versuchsaufbau, eine abgeschirmte Plattenkondensatoranordnung, wurden diverse Kunststoff-Materialproben als Dielektrikum eingebracht.

Auswertung der relativen Erwärmbarkeit von PA6.12 in drei Feuchtestufen - trocken nach Ausheizen

Bei der experimentellen Untersuchung einzelner Kunststoffe gewonnene Erkenntnisse zeigen schließlich, dass eine Impedanzspektroskopie des Werkstoffs ein reproduzierbares Spektrum ergibt, das materialtypisch ist und außerdem auf den Feuchtegehalt einer Probe rückschließen lässt.

In einem schnell „mit Bordmitteln“ der Hochschule erstellten Laboraufbau wurden verschiedene Kunststoffproben (PA, PVC, PVDF, PMMA, PC, ABS) zwischen eine EMV-geschirmte Elektrodenanordnung „eingehängt“. Über diese Elektroden und die dann als Dielektrikum enthaltene Kunststoffprobe, zuzüglich etwas Luft, wurde ein sinusförmiger Hochfrequenzstrom von etwa 200 µA (wenige µW) geführt, dessen Frequenz von 400 kHz bis 110 MHz variierte. Die sich dabei einstellende komplexe Impedanz, gemessen anhand des Spannungsabfalls, kann durch Elimination der Apparaturparameter auf eine „relative Erwärmbarkeit“ des geprüften Materials normiert werden. Hieraus ergaben sich Spektren, die vornehmlich von der Kunststoffsorte und deren Materialfeuchte abhängen.

Auswertung der relativen Erwärmbarkeit von PA6.12 in drei Feuchtestufen - luftfeucht

Thermisch gestützter Hochfrequenzspektrometer
Nach sehr erfolgversprechenden Spektroskopiemessungen einiger weniger Kunststoffe unter Kleinsignalverhalten bei Raumtemperatur wurde ein optimiertes Analysegeräte gebaut, das thermisch gestützte Hochfrequenz-Spektrometer. Die Materialprobe befindet sich nun in einer besser geschirmten Kammer mit geregelt beheizten Elektroden und wird während der Impedanzspektroskopie mit einer deutlich höheren sinusförmigen Leistung bis 2 Watt beaufschlagt. Der analysierbare Frequenzbereich wurde mit dem verwendeten DDS-Generator auf 0,1 MHz bis 160 MHz festgelegt, was den Eigenbau einer komplexen Breitbandverstärkerstufe erforderte. Außerdem kann die Materialprobe nun mit einem geregelten Elektromagneten einer konstanten Kraft ausgesetzt werden, wobei zugleich die Elektrodenposition überwacht wird. Hierdurch lassen sich über das Einsinken der Elektroden zusätzliche thermische und mechanische Daten gewinnen und die Analyse ohne das vollständige Zerfließen des Prüflings beenden.

Messergebnisse
Zwei Messergebnisse aus dem Laboraufbau sollen hier die interessanten Eigenschaften der dielektrischen Impedanzspektroskopie darstellen. Eine Messreihe stellt den Einfluss der Materialfeuchte auf das dielektrische Impedanzspektrum der Probe bei Raumtemperatur dar; eine weitere Messreihe den Einfluss der Temperatur auf die Impedanz. In den Diagrammen zeigt sich generell der nach der Grundgleichung für die dielektrische Erwärmung vorhandene Anstieg der relativen Erwärmbarkeit mit der Frequenz:
P = ωCPUHF2 tan δ
Interessanter und in den Diagrammen durch eine spezielle Messwertglättung besonders hervorgehoben ist allerdings ein sich einstellendes Maximum in einem Frequenzbereich zwischen 70 MHz und 80 MHz, zurückzuführen mit hoher Wahrscheinlichkeit auf der Verschiebung von Relaxationszeiten der Wassermoleküle im gebundenen Zustand. Es handelt sich also um einen deutlichen Marker für den Konditionierungszustand des Materials. Üblicherweise finden sich bei freiem Wasser derartige Maxima erst im Bereich mehrerer GHz.

Auswertung der relativen Erwärmbarkeit von PA6.12 in drei Feuchtestufen - gesättigt nach Wasserlagerung

Hochfrequenz-Impedanzspektrometer zur schnellen thermischen Analyse
Die üblicherweise in der Kunststoffanalytik eingesetzten Differenzkalorimetriegeräte benötigen aufgrund ihrer Heiz- und Kühlraten, bedingt durch die gewünschte Genauigkeit, zur Auswertung von charakteristischen Werten, wie der Glasübergangstemperatur, meist mehr als eine Stunde. Es werden dabei rein thermische Größen gemessen.

Das im Jahr 2014 entwickelte und im Frühjahr 2015 aufgebaute thermisch gestützte Hochfrequenz-Impedanzspektrometer kann diese kalorischen Kennwerte mit einer Hochfrequenzapplikation bei gleichzeitiger Erwärmung teilweise im unteren einstelligen Minutenbereich ermitteln. Mit Spektrometer-Prototypen werden derzeit verschiedene Kunststoffe untersucht und auf Eignung für die dielektrische Thermoformung bei Pilotkunden geprüft.

Schnelle Erfassung des Glasübergangs auf dielektrischem Weg.

Wie es weiter geht
Die bisherigen Erkenntnisse zur diagnostischen Auswertung eines material- und konditionierungsabhängigen Frequenzspektrums sind vielfältig einsetzbar und könnten zum Beispiel auch zur Entwicklung einer Apparatur zur Vermeidung der Zuführung ungeeigneter Materialien in Produktionsautomaten eingesetzt werden. Ein einzelner „Spektroskopie-Scan“ ist je nach gewünschter Genauigkeit im Spektroskopiesystem in wenigen Sekunden durchführbar. Sollte jedoch eine thermische Analyse notwendig sein, begrenzt aktuell die Widerstandsheizung und deren Temperaturregelung noch die schnelle Einsatzfähigkeit des Systems.

Ebenso werden aufgrund der Untersuchungen Überlegungen angestellt, die weiter entwickelte dielektrische Kunststofferwärmung für das Thermoformen künftig nicht mehr mit den klassischen Industriefrequenzen 13,56 MHz oder 27,12 MHz, sondern in einer entsprechend EMV-geschirmten Einhausung des Produktionsautomaten, bei der jeweils für das Material effektivsten Applikationsfrequenz zu betreiben. Das kann die Geschwindigkeit und damit die Effizienz des Verfahrens insgesamt deutlich verbessern.

Die Autoren
Franz Aßbeck ist seit 1990 Professor für Antriebs-, Regelungs- und Hochfrequenztechnik/EMV an der Hochschule Furtwangen und Leiter des dortigen LAMS (Labor für Angewandte Mechatronik und Systemkonstruktion).

Simon Grigull ist seit 2011 Entwicklungsingenieur am LAMS und Mitentwickler des Basis-Patents der Hochfrequenz-Erwärmung. Vorher war er fünf Jahre „Purchase and Maintenance Engineer“ bei AIDA Cruises.

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