Schmelzindex-Prüfgerät

Physikalische Eigenschaften von Thermoplasten prüfen

Thermoplastische Kunststoffe weisen sehr unterschiedliche mechanische Eigenschaften auf. Ein Maß für Zugfestigkeit und Schlagzähigkeit ist die intrinsische Viskosität. Besonders effizient ist die Prüfung dieses Parameters bei linearem PET über die Bestimmung der Fließraten des Polymers mit Hilfe eines Schmelzindex-Prüfgeräts.

Je nach Prüfaufkommen können manuelle oder automatische Schmelzindex-Prüfgeräte die effizienteste Lösung sein. (Bild: Zwick)

Kunststoffflaschen, Folien und Textilfasern werden in weiten Teilen aus Polyethylenterephthalat (PET) hergestellt. Dessen physikalische Eigenschaften für die jeweiligen Anwendungen hängen vom molekularen Aufbau, beziehungsweise der Länge und der parallelen Bündelung der Polymerketten ab. Ein Maß für das Molekulargewicht und damit für Zugfestigkeit und Schlagzähigkeit ist die intrinsische Viskosität, auch Grenzviskosität genannt. Je länger die Molekülketten, umso höher ist dieser Wert. Thermoplastische Polyester sind feuchtigkeitsempfindlich. Das heißt, eine zu hohe Restfeuchte des Granulats beim Spritzgießen führt durch hydrolytischen Abbau zu einer Verkürzung der Molekülketten und damit zu schlechteren mechanischen Eigenschaften. Eine angepasste Vortrocknung ist daher erforderlich, um optimale mechanische Werte zu erreichen. Der Nachweis einer möglichen Schädigung im Aufbau der Molekülketten ist Aufgabe der Qualitätssicherung. Eine besonders effiziente Bestimmung der intrinsischen Viskosität bei linearem PET nutzt die Fließrate des Werkstoffs. Dies hat im Vergleich zur Auflösung des Polymers in einem Lösungsmittel und der Viskositätsmessung den Vorteil, ohne ätzende oder giftige Substanzen auszukommen.

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Intrinsische Viskosität von linearem PET
Das Fließverhalten eines thermoplastischen Kunststoffs und damit dessen Polymerisationsgrad lassen sich über den Schmelzflussindex bestimmen. Man unterscheidet Massefließrate (MFR) und Volumenfließrate (MVR), die unter genau definierten Temperaturen und Belastungen ermittelt werden. Hauptanwendungen der Schmelzflussindexmessung finden sich in Produktions- und Wareneingangsprüfungen sowie der Schadensanalyse.

Zur MFR-Bestimmung wird das Extrudat in gleichmäßigen Zeitintervallen geschnitten und die Masse mit einer Analysenwaage bestimmt. Der gesamte Ablauf ist nur bedingt automatisierbar und erfordert daher die Präsenz eines Bedieners. Das Prüfergebnis ist die extrudierte Masse pro Zeiteinheit (g/10 min). Bei der MVR-Messung wird anstelle der Masse das extrudierte Volumen der Polymerschmelze in regelmäßigen Abständen bestimmt. Ein Vorteil dieses Verfahrens ist der Wegfall des mechanischen Abschneidens. Der gesamte Prüfablauf läuft automatisch. Hierzu muss das Fließprüfgerät mit einer Kolbenwegmessung ausgerüstet sein. Das extrudierte Materialvolumen, gemessen in cm³/10 min, errechnet sich aus dem Weg, den der Prüfkolben pro Zeiteinheit zurücklegt. Da beide Fließraten über die Schmelzedichte miteinander verknüpft sind und es bei linearem PET zudem einen linearen Zusammenhang zwischen MFR und der intrinsischen Viskosität gibt, kann diese auch über den MVR-Wert und damit über den komfortableren Weg bestimmt werden.

Einfaches und fehlerfreies Einfüllen des Granulats mit Hilfe eines Portioniermaßes und Einfülltrichters. (Bild: Zwick)

Prüfparameter automatisch einstellen
Für die Bestimmung der intrinsischen Viskosität über die genannten Schmelzindexwerte bietet das Unternehmen Zwick in Ulm unterschiedliche Prüfmaschinen an – von kostengünstigen manuell zu bedienenden Varianten bis hin zu komfortablen Geräten mit automatischem Prüfablauf. Denn je nach Verarbeitungsstufe in der Kunststoffindustrie werden unterschiedliche Anforderungen an das Fließprüfgerät gestellt.

Das Schmelzindex-Prüfgerät Aflow nutzt laut Hersteller Zwick anstelle der üblichen Gewichtsstücke einer modernen Kraftregelung, die eine stufenlose Einstellung der Prüflasten bis 50 Kilogramm automatisch regelt. Die Schmelzindexbestimmung sei somit einfacher und sicherer. Außerdem werden Bedienereinflüsse eliminiert und reproduzierbare Messergebnisse erzeugt. Geht es um Polymere mit unbekanntem MFR, stellt das Aflow mit der Kennfeldsteuerung die relevanten Prüfparameter automatisch ein. Während bei klassischen Geräten die Gewichtsaufbringung häufig mit einer stoßartigen Belastung verbunden ist, wird diese im neuen Gerät aufgrund des elektromechanischen Antriebs stark reduziert. Damit sei auch die Steuerung von Mehrstufenversuchen weitgehend stoßfrei. Die Reinigung des Aflow am Ende der Prüfung geschieht kräfteschonend per Knopfdruck.

Das Schmelzindex-Prüfgerät Mflow arbeitet nach dem klassischen Verfahren mit aufgelegten Gewichten. Je nach Ausbaustufe werden die Gewichte manuell oder pneumatisch aufgelegt. Für Prüfungen mit wechselnden Belastungsstufen steht eine Gewichtsabsteckung zur Verfügung, bei der alle Gewichte im Gerät vorgehalten und vom Bediener komfortabel durch mechanisches Abstecken gewählt werden. Optional lässt sich das Mflow mit einer Wegmesseinrichtung ausstatten. Sie ermöglicht ebenfalls die direkte Messung des MVR-Wertes und die Anwendung der automatischen Optimierung der Prüfparameter im Rahmen der Normvorgaben. Gesteuert wird das Gerät wahlweise über die integrierte Geräteelektronik oder von einem PC aus. Unterstützt erhält der Anwender bei der Steuerung der beider Fließprüfgeräte von der Prüfsoftware Testxpert II. Sie bestimmt bei linearem PET die Korrelation zwischen intrinsischer Viskosität und MFR-Wert in entsprechende Vormessungen.

Schnelles Reinigen und Vorkompaktieren auf Knopfdruck beim Aflow. (Bild: Zwick)

Zur Prüfung feuchtempfindlicher Materialien wie PET, PBT oder PA sind besondere Vorkehrungen erforderlich. Zunächst müssen die Werkstoffe ausreichend getrocknet und im trockenen Zustand in den Prüfkanal eingebracht werden. Eine optionale Stickstoffbeschleierung am Prüfkanal verhindert den direkten Kontakt des Materials mit der Umgebungsluft.

Optimierung der Messintervalle
Bei der Fließratenmessung müssen die Messintervalle so eingestellt werden, dass sich möglichst große Messzeiten und – im Fall der MVR-Messung – auch große Messwege ergeben, um eine hohe Präzision des Verfahrens zu ermöglichen. Verlässt man den optimalen Bereich, wird der Messfehler schnell größer. Beide Fließprüfgeräte von Zwick sind mit der APC-Funktion (Adaptive Prozess Control) ausgestattet, die kurz vor Beginn der eigentlichen Messung die Laufgeschwindigkeit des Prüfkolbens misst. Basierend auf diesen Daten wählt das System die bestmögliche Steuerungsart, also weg- oder zeitgesteuert und stellt das für den zu erwartenden MVR-Wert passende Messintervall ein. Zeitaufwändige Vorversuche entfallen damit und die Programmierung der Versuche reduziert sich auf die Angabe weniger Prüfparameter, die dann für alle zu prüfenden Werkstoffe gelten.

Komfortable Bedienung und toleranzarme Messung der Schmelzindexwerte und der intrinsischen Viskosität gehen Hand in Hand. Das gilt für manuelle Messgeräteversionen ebenso wie für Varianten mit automatischem Prüfablauf.

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