IR-Spektroskopische Polymer-Analyse in der Qualitätssicherung

In den Werkstoff geschaut

Einfache Handhabung und schnelle Ergebnisse verspricht der Einsatz der Infrarot-Spektroskopie und -Mikroskopie in der Werkstoffanalyse: Mit ihr lassen sich Werkstoffzusammensetzungen ebenso detektieren wie Fehler und Inhomogenitäten.
Die meisten Kunststoffe lassen sich anhand der IR-Spektren einfach unterscheiden - von Polyethylenterephthalat (oben), Polystyrol (Mitte) und Polypropylen (unten).

Die klassische Analytik zur Polymeridentifikation nutzt die verschiedene Bestimmungsmethoden wie das Ermitteln des Löslichkeitsverhaltens sowie der Dichte und des Erweichungs- oder Schmelzbereichs. Auch die Analyse der Pyrolyseprodukte und des Verbrennungsverhaltens, das teilweise mit einer Geruchsprobe verbunden wird, ist eine nach wie vor genutzte Methode. Zusätzlich kommen aber auch komplexe nasschemische Methoden zum Einsatz bei denen das Polymer in der Regel vor der Analyse, beispielsweise unter Verwendung von Natrium, erst aufgeschlossen werden muss. Insgesamt betrachtet ist also der Zeit- und Chemikalienaufwand dieser Methoden oft vergleichsweise hoch, so dass eine schnelle Prüfung mitunter nicht möglich ist. Auch sind viele Kunststoffe komplexe Mehrkomponentensysteme, die sich aus verschiedenen Polymeren, Füllstoffen, Weichmachern, Flammschutzmitteln und Stabilisatoren zusammensetzen. Bei der Analyse solcher Kunststoffe ist oft gefordert, die Bestandteile zu identifizieren und zu quantifizieren.

Die Fourier-Transformation Infrarot-Spektroskopie (FT-IR) ist eine schnelle und genaue Methode zur Analyse und Prüfung von Polymeren. Qualitativ hochwertige IR-Spektren können innerhalb von wenigen Sekunden gemessen werden wobei meist keine Probenvorbereitung erforderlich ist. Innerhalb einer Minute erlaubt die FT-IR Spektroskopie eine Aussage über die Produktqualität zu treffen oder zu bestimmen, ob ein Produkt sich innerhalb der Spezifikation bewegt. Mit Hilfe der FT-IR Mikroskopie können auch mikroskopisch kleine Proben wie Partikel, Einschlüsse und Fasern analysiert werden, auch hier in der Regel keine Probenvorbereitung erforderlich. Die ortsaufgelöste Untersuchung von Polymeren ist vor allem bei der Analyse von Produktfehlern hilfreich, da hier häufig punktuelle Inhomogenitäten, Einschlüsse oder Verunreinigungen die Ursache sind. Weiterhin lassen sich einzelne Schichten komplexer Verbundmaterialien wie Mehrschichtfolien mit der FT-IR Mikroskopie analysieren und bei Bedarf auch visualisieren.

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In Kombination mit einer Diamant ATR-Einheit ist das Spektrometer namens Alpha in der Lage, auch harte Kunststoffe zu messen. Die ATR-Technik basiert auf der abgeschwächten Totalreflexion und ist aufgrund der entfallenden Probenpräparation eine komfortable und schnelle Messmethode. Zur Aufnahme des IR-Spektrums muss die Probe lediglich in Kontakt mit dem ATR-Kristall gebracht werden.

Polymere schneller unterscheiden

Die meisten Polymere lassen sich aufgrund ihres chemischen Aufbaus spektral leicht unterscheiden, da sie chemisch betrachtet sehr unterschiedlich sind. Man erkennt auf den ersten Blick deutliche Unterschiede in den Spektren.

Etwas anders sieht dies bei der Gruppe der Polyamide aus, trotz verschiedener physikalischer Eigenschaften sind die Polyamide 6, 6.6, 6.10 und 6.12 chemisch sehr ähnlich. Der einzige Unterschied zwischen den Polyamiden 6.6, 6.10 und 6.12 ist die Kohlenstoffkettenlänge der als Monomere verwendeten Dicarbonsäuren. Da die grundlegende Struktur der Polyamide also dieselbe ist, sind keine deutlichen Unterschiede in den IR-Spektren zu erwarten. Tatsächlich sind die Spektren der gemessenen Polymere auf den ersten Blick sehr ähnlich und es scheint schwierig abzuleiten, welches Spektrum zu welchem Polymer gehört. Eine genauere Analyse zeigt aber Unterschiede im Bereich zwischen 1800 cm-1 und 400 cm-1. Diese relativ kleinen Unterschiede sind ausreichend, um die verschiedenen Polymere voneinander zu unterscheiden. Mit Hilfe des einfachen, schnellen Spektrenvergleichs lassen sich alle vier Polyamide ohne die Gefahr von falschpositiven Ergebnissen zuverlässig identifizieren.

Welcher Füllstoff wurde eingesetzt?

Talkum wird in vielen Polymeren als Füllstoff verwendet und kann IR-spektroskopisch sowohl identifiziert als auch quantifiziert werden. Chemisch betrachtet ist Talkum die pulverisierte Form des Silikatminerals Talk mit der Summenformel Mg3Si4O10(OH)2. Als Polymeradditiv dient es zur Optimierung von Materialeigenschaften wie Elastizität, Schlagzähigkeit oder Farbbeständigkeit. Zur Veranschaulichung wurden vier verschiedenen Polypropylen-Proben mit Talkumgehalten zwischen 0 und 40 Prozent gemessen. Die auffälligsten Merkmale der Messung sind die breiten Banden um 1000 cm-1 und 670 cm-1, die sich der Si-O Streckschwingung zuordnen lassen. Zudem kann die breite Bande um 400 cm-1 der Si-O Biegeschwingung zugeordnet werden. Es ist klar erkennbar dass die Bandenintensität direkt proportional zum Talkanteil ist und somit zur Quantifizierung genutzt werden kann.

Produktfehlern aufdecken

Neben dem Bestimmen von Zusammensetzungen der Kunststoffe ist das Detektieren von Werkstofffehlern eine der wichtigen Anwendungen. Dafür eingesetzt wird beispielsweise das FT-IR Mikroskop Lumos, das kein zusätzliches externes IR-Spektrometer benötigt. Dank des hohen Automatisierungsgrades und einer benutzerfreundlichen Software ist es laut Anbieter einfach zu bedienen. Mit dem motorisierten Germanium ATR-Kristall sei es möglich, wenige Mikrometer kleine Proben zu vermessen. Zudem ermögliche das Gerät die Aufnahme qualitativ hochwertiger visueller Bilder, Transmissions- und Reflexionsmessungen sowie automatisierte Rastermessungen.

In einem Arbeitsbeispiel werden schwarzen Verunreinigungen auf der Oberfläche einer Polycarbonat-Platte analysiert. Dabei stellt sich die Frage, ob sich die Striche tatsächlich auf der Oberfläche befinden und welchen Ursprung diese haben. Zur Analyse wurden auf der Probe sechs Messpunkte gesetzt und dann automatisch in etwa zwei Minuten gemessen. Da die Spektren der Verunreinigungen nach wie vor starke Banden der Polycarbonat-Matrix enthalten wurde ein Differenzspektrum erstellt indem das Spektrum der Polycarbonat-Matrix vom Spektrum der Verunreinigung subtrahiert wurde. Mit einer im Anschluss durchgeführten Bibliothekssuche konnte die Verunreinigung als schwarze Tinte („marker ink black 6558“). identifiziert werden. Dieses Wissen ermöglicht den Ursprung der Kontamination zu ermitteln und somit weitere zu verhindern.

Flexibel einsetzbare Messtechnologie

Die FT-IR Spektroskopie ist eine sehr schnelle und leistungsfähige Analysenmethode zur Qualitätskontrolle von Polymeren und ermöglicht die Ursache von Produktfehlern aufzufinden. Das Bruker ALPHA Spektrometer ermöglicht die Verifizierung der korrekten Zusammensetzung von Polymerprodukten und die Identifikation unbekannter Proben. Das intuitive Geräte- und Softwaredesign ermöglicht es auch ungeschulten Nutzern entsprechende Analysen durchzuführen.

Mit Hilfe des FT-IR Mikroskops LUMOS lassen sich auf sehr komfortable Weise ortsaufgelöste Messungen von Verunreinigungen oder Defekten durchführen. Auch die chemische Zusammensetzung der verschiedenen Einzelteile komplexer Proben wie Multischichtsysteme lässt sich IR-mikroskopisch bestimmen. Durch seine vollständige Automatisierung und eine klare Nutzerführung durch die Analysenschritte ist die Bedienung des LUMOS sehr einfach.

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